GB_T 223.42-1985
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ID： |
D68CBC341F494EB3B1648D5EE58F13EF |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 UDC器去以,离子交换分离-溟邻 GB 威\一?5,苯三酚红光度法测定铝量,Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy The anion-exchange separation- bromopyrogallol red photometric method for the determination of tantalum content,本标准适用于钢铁、合金钢、高温合金及精密合金中铝量的测定。测定范围：0.010 ~ 0.5。%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,在酸性溶液中有表面活性剂澳化十六烷基三甲胺存在下，铝与谟邻苯三酚红形成蓝紫色络合物， 铁、钛、铝、铝、皓、秘、银等有干扰，用离子交换分离法将它们与铝分离。镯用EDTA掩蔽,在50ml体积中含锂2.40Pg时，浓度与吸光度成比例关系,2试剂,2.1,盐酸（比重1.19）,2.2,盐酸（1 + 9 ）,2.3,盐酸（1 +11） 0,2.4,硝酸（比重L42）,2.5,硫酸（比重1.84） °,2.6,高氯酸（比重1.67）,2.7,氢氟酸（比重1.15）,2.8,氢氧化钠溶液（20%）,2.9,酒石酸溶液（20%）,2.10,草酸溶液（10,2.11,硼酸溶液（4 %）°,2.12,对硝基酚溶液（Q/%）,2.13,澳代十六烷基三甲胺溶液（0.2%）,2.14,乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4） ：75g乙酸钠（CHjCOONa^Hz。）溶于水，力口 120mt冰乙 酸，用水稀释至1L,在酸度计上用乙酸和乙酸钠调节至PH 4,2.15,谟邻苯三酚红溶液（0.05 %）乙醇（1 + 1 ）溶液,2.16,丙酮,2.17,洗涤液：于60Qml水中加入20Qml盐酸（2.1）、200ml氢氟酸（2. 7）,混匀。贮存于聚乙烯 瓶中,2.18,银淋洗液:于542mL水中加入8 ml氢氟酸（2. 7）、450ml盐酸（2.1）,混匀。贮存于聚乙烯瓶 中,国家标准局1”5-07-18发布,1988 -06 01 实施,209,GB 223.42-85,219包淋洗液：107g氯化核、37g氟化钺，以水溶解并稀释至1L,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,2.20 氟化核溶液（3.7%）,2.21 乙一胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（5 %）.,2.22 铝标准溶较,2.22.1 称取0.1221g预先干燥至恒量的高纯五氧化二锂，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入30ml氢氟,酸（2.7）、l0ml盐酸（2.1）,加盖，加热溶解并蒸发至约15ml,加入100ml铝淋洗液（2.19）,冷却,移入5QQml容量瓶中，以旭淋洗液（2.19）稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mi含,0. 20mg钳,2.22.2 移取25.00ml铜标准溶液（2.22. D ,置于500ml容量瓶中，以锂淋洗液（2/9＞稀释至刻,度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 ml含O.Olmg包,2.23 强碱性阴离子交换树脂：100筛目的交链度为8 %的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠,溶液＜2.8）浸泡24h,倾出碱液，用水洗至近中性，加入盐酸（1 + 2 ）浸泡以除去铁，更换盐酸,＜ 1 + 2 ）浸泡至无铁离子后，以水洗至中性,3仪器,离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成，管长约25Qmm,管的直泾IQmm,其一端是细管，内径约,1 mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将,洗净的树脂（2.23）搅匀并注入管内，装入树脂高度为120~ 150mm,上面再覆盖些塑料棉（或细丝）,以防止树脂流出。以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充密度调节流速约为1 ~1.5ml/mino将细管末,端提至高于树脂面1。~ 15mm,以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液（2"7），使通,过树脂后，备用,210,GB 223.42—85,4分析步骤,4.1,试样量,称取。.1000.0.2000 g （含锢Q. 2 %以下称0.2000g,0. 2 %以上称0.1000g ）试样,4.2,测定,4.2.1,将试样（4.1）置于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加入5m1盐酸（2.1）、1 ml硝酸（2.4）,盖 上表皿，加热溶解，以水洗净表皿后取下，加入2 ml氢氟酸（2.7），继续加热至试样全部溶解并蒸 发至溶液体积少于0.5ml （但不蒸干），加入10ml洗涤液（2.17）溶解盐类，冷却,4.2.2,分2次将溶液移入准番好的交换柱中，每次用5 mi洗涤液（2.17）洗涤烧杯4或5次，待 溶液不再流出时，再加入5 m1洗涤液（2.17）洗涤离子交换柱，继续用洗涤液（2.17）洗涤至其总用量 为110.120ml。每次用5 ml盐酸（2.3）洗涤交换柱2次，流出的洗涤液弃去。用90ml银淋洗液（2.18） 每次用5ml洗脱银（此溶液可供测能用）。用10ml氟化镀溶液（2.20）每次用5 mt洗涤离子交换格 流出液弃去,4.2.3,分次（每次5 ml）加入45ml铝淋洗液（2.19）洗脱铝并收集于另一个干净的聚四氟乙烯烧 杯中，此为待测液，保留。再用60ml （每次用5 ml）洗涤液（2.17）洗涤交换柱，备下次使用。弃去流 出液,4.2.4,另取45ml留淋洗液（2.19）做试剂空白液,4.2.5,将待测液及试剂空白液分别移入50ml容量瓶中（含锂量在0.4%以上……
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